DIN EN ISO 6571-2009





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A !A  b) Präzisionsdaten eines neuen Ringversuchs aufgenommen. Frühere Ausgaben DIN 10228: 1995-12 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN 10220, Untersuchung von Gewürzen und würzenden Zutaten — Probenahme für chemische, physika-lische und sensorische Untersuchung DIN 10230, Gewürze und würzende Zutaten — Herstellung einer gemahlenen Untersuchungsprobe DIN EN ISO 939, Gewürze und würzende Zutaten — Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes — Wasserentzugsmethode DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen — Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen — Teil 2: Grundlegende Methode für die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichpräzision eines vereinheitlichten Messverfahrens 2 EUROPÄISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EN ISO 6571 Juli 2009 ICS 67.220.10 Deutsche Fassung Gewürze, würzende Zutaten und Kräuter — Bestimmung des ätherischen Ölgehaltes (Wasserdampfdestillationsverfahren) (ISO 6571:2008) Spices, condiments and herbs — Determination of volatile oil content (hydrodistillation method) (ISO 6571:2008) Épices, aromates et herbes — Détermination de la teneur en huiles essentielles (méthode par hydrodistillation) (ISO 6571:2008) Diese Europäische Norm wurde vom CEN am 27. Juni 2009 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhältlich. Diese Europäische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich,Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Rumänien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Königreichund Zypern. EUR OP ÄIS C HES KOM ITEE FÜR NOR M UNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION C O M I T É E U R O P É E N D E N O R M A LI S A T I O NManagement-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brüssel © 2009 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 6571:2009 DEN ISO 6571:2009 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Reagenzien .4 6 Prüfeinrichtung 5 7 Probenahme .7 8 Durchführung.7 9 Angabe der Ergebnisse.8 10 Präzision .9 11 Prüfbericht10 Anhang A (normativ) Prüfparameter für verschiedene Gewürze, würzende Zutaten und Kräuter 11 Anhang B (informativ) Ergebnisse des Ringversuches 12 Literaturhinweise 13 DIN EN ISO 6571:2009-11EN ISO 6571:2009 (D) 3 Vorwort Der Text von ISO 6571:2008 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 34 „Food Products“ der Internationa-len Organisation für Normung (ISO) erarbeitet und als EN ISO 6571:2009 durch das Technische Komitee CEN/SS C01 „Food Products“ übernommen, dessen Sekretariat vom CMC gehalten wird. Diese Europäische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Veröffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Januar 2010, und etwaige entgegenstehende nationale Normen müssen bis Januar 2010 zurückgezogen werden. Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berühren können. CEN [und/oder CENELEC] sind nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu identifizieren. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschäftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Länder gehalten, diese Europäische Norm zu übernehmen: Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Rumänien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Königreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 6571:2008 wurde vom CEN als EN ISO 6571:2009 ohne irgendeine Abänderung genehmigt. DIN EN ISO 6571:2009-11EN ISO 6571:2009 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt ein Verfahren für die Bestimmung des Gehaltes an ätherischem Öl von Gewürzen, würzenden Zutaten und Kräutern fest. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen). ISO 939, Spices and condiments — Determination of moisture content — Entrainment method ISO 2825, Spices and condiments — Preparation of a ground sample for analysis 3 Begriffe Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Gehalt an ätherischem Öl alle Substanzen, die unter den in dieser Internationalen Norm festgelegten Bedingungen mit Wasserdampf überdestilliert werden ANMERKUNG Der Gehalt an ätherischem Öl wird in Milliliter je 100 g des trockenen Erzeugnisses angegeben. 4 Kurzbeschreibung Eine wässrige Suspension des Erzeugnisses wird destilliert. Das Destillat wird in einem Messröhrchen gesammelt, das ein abgemessenes Xylenvolumen zur Bindung des ätherischen Öls enthält. Die organische und die wässrige Phase werden voneinander getrennt, und das Gesamtvolumen der organischen Phase wird abgelesen. Der Gehalt an ätherischem Öl wird nach dem Abzug des Xylenvolumens berechnet. 5 Reagenzien Es sind nur analysenreine Reagenzien zu verwenden und nur destilliertes Wasser oder Wasser mit mindestens der gleichen Reinheit. 5.1 Xylen. 5.2 Reinigungslösungen. 5.2.1 Aceton (für Fettrückstände). 5.2.2 Flüssiges Reinigungsmittel (verwendet mit einer vom Hersteller empfohlenen Konzentration) oder eine Lösung aus Schwefelsäure und Kaliumdichromat (siehe die Warnung), die durch langsames Hinzufügen eines Volumens konzentrierter Schwefelsäure unter ständigem Rühren zu einem Volumen gesättigter Kaliumdichromatlösung und durch Hindurchleiten der Mischung nach dem Abkühlen durch eine Glasfilterfritte hergestellt wird. WARNUNG — Jeder Kontakt dieser Lösung mit der Haut und den Schleimhäuten ist zu vermeiden. DIN EN ISO 6571:2009-11EN ISO 6571:2009 (D) 5 6 Prüfeinrichtung Übliche Laborausrüstung und besonders Folgendes. 6.1 Destillationsapparatur aus festem Glas mit einem geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten1). Die Apparatur umfasst die folgenden mit Glaskegelschliffverbindungen verbundenen Bauteile. 6.1.1 Rundkolben mit Kegelschliff, Fassungsvermögen 500 ml oder 1 000 ml, entsprechend dem betreffenden Erzeugnis (siehe Anhang A). 6.1.2 Kühlersystem, das die folgenden miteinander verbundenen Bauteile umfasst (siehe Bild 1): a) ein senkrechtes Rohr (AC), dessen unteres Ende zum Befestigen des Kolbens (6.1.1) einen Kegelschliff aufweist; b) ein gebogenes Rohr (CDE); c) ein senkrecht stehender Kugelkühler (FG); d) ein Aufbau bestehend aus: einem Rohr mit einem seitlichen Ansatz (K), ausgestattet mit einem Schliff-stopfen (Kc), einer birnenförmigen Erweiterung (J), einem in Unterteilungen von 0,05 ml skalierten Rohr (Messröhrchen) (JL), einer kugelförmigen Erweiterung (L) und einem Dreiwegehahn (M), der durch ein schräges Rohr (O), ausgestattet mit einem Sicherheitsrohr (N), das falls erforderlich, mit dem Kondensatabscheider (6.1.3) verschlossen ist, mit dem senkrechten Rohr (AC) verbunden ist. 1) Diese Apparatur stimmt mit dem in der European Pharmacopoeia (V 5.89), 2.8.12, beschriebenen Typ überein. DIN EN ISO 6571:2009-11EN ISO 6571:2009 (D) 6 Maße in Millimeter Legende A, C, D, E, F, G, J, K, Kc , L, M, N, O siehe 6.1.2 B siehe Bild 2 a Fassungsvermögen 5 ml b Fassungsvermögen 3 ml D 35° Bild 1 — Kühlersystem DIN EN ISO 6571:2009-11EN ISO 6571:2009 (D) 7 6.1.3 Kondensatabscheider (siehe Bild 2), der mit dem seitlichen Ansatz (K) oder mit dem Sicherheitsrohr (N) (siehe 6.1.2) verbunden sein kann. Bild 2 — Kondensatabscheider 6.2 Filterpapier mit 110 mm Durchmesser. 6.3 Pipette, Fassungsvermögen 1 ml. 6.4 Heizvorrichtung Das Heizverfahren sollte derart gewählt werden, dass ein Überhitzen des Kolbens (6.1.1) vermieden wird. Eine Vorrichtung zur Temperaturregelung ist empfehlenswert. 6.5 Siedesteinchen oder Glasperlen. 6.6 Messzylinder, Fassungsvermögen 500 ml. 6.7 Analysenwaage. 7 Probenahme An das Laboratorium sollte eine repräsentative Probe versendet werden. Sie sollte während des Transports oder der Lagerung nicht beschädigt oder verändert worden sein. Die Probenahme ist kein Bestandteil des in dieser Internationalen Norm festgelegten Verfahrens. Ein empfohlenes Probenahmeverfahren ist in ISO 948 [1] angegeben. 8 Durchführung ANMERKUNG Es ist vorgesehen, die Prüfparameter in der Internationalen Norm festzulegen, die die Anforderungen für jedes Gewürz oder jede würzende Zutat bestimmt. In der Zwischenzeit werden diese Parameter im Anhang A angegeben. 8.1 Vorbereitung der Prüfeinrichtung Das Kühlersystem (6.1.2) ist sorgfältig zu reinigen. Der Glasschliffstopfen (Kc) ist fest am seitlichen Ansatz (K) und der Kondensatabscheider (6.1.3) am Sicherheitsrohr (N) anzubringen. Die Prüfeinrichtung ist auf den Kopf zu stellen, mit der Reinigungslösung (5.2) zu füllen und in dieser Position über Nacht stehen zu lassen. Nachdem die Prüfeinrichtung gereinigt wurde, ist sie sehr sorgfältig mit Wasser auszuspülen. 8.2 Vorbereitung der Untersuchungsprobe Falls die zu prüfende Teilprobe gemahlen werden muss (siehe Anhang A), ist eine ausreichende Menge der Laborprobe unmittelbar, bevor sie in den Rundkolben gegeben wird, entsprechend dem betreffenden Erzeugnis (siehe ISO 2825) auf einen geeigneten Feinheitsgrad zu zerkleinern. Es ist sicherzustellen, dass die Temperatur der zu prüfenden Teilprobe während des Zerkleinerungsverfahrens nicht ansteigt. Die Siebweite für die Probe muss in jeder Internationalen Norm für ein gegebenes Gewürz festgelegt sein. DIN EN ISO 6571:2009-11EN ISO 6571:2009 (D) 8 8.3 Zu prüfende Teilprobe Die festgelegte Menge der Untersuchungsprobe (siehe Anhang A) ist auf dem Filterpapier (6.2) auf 0,01 g auszuwägen. 8.4 Bestimmung 8.4.1 Bestimmung des Xylenvolumens Mit dem Messzylinder (6.6) ist die festgelegte Wassermenge (siehe Anhang A) in den Kolben (6.1.1) zu überführen, und die Siedesteinchen oder Glasperlen (6.5) sind hinzuzufügen. Der Kolben ist mit dem Kühlersystem (6.1.2) zu verbinden, und das in Unterteilungen von 0,05 ml skalierte Rohr (JL), die Sammelkugel (L) und das schräge Rohr (O) sind durch den seitlichen Ansatz (K) mit Wasser zu füllen. Mit der Pipette (6.3) ist 1 ml Xylen (5.1) durch den seitlichen Ansatz hinzuzufügen. Der Kondensatabscheider (6.1.3) ist halb mit Wasser zu füllen und mit dem Kühlsystem zu verbinden. Der Kolben ist zu erhitzen und die Destillationsrate ist, wenn nicht anders festgelegt, auf 2 ml/min oder 3 ml/min einzustellen. Für 30 min ist zu destillieren, und dann ist die Heizquelle (6.4) zu entfernen. Mit dem Dreiwegehahn (M) wird ermöglicht, dass das Xylen so in das Rohr (JL) fließt, dass der obere Pegel mit der Null-Marke übereinstimmt. Man lässt für mindestens 10 min abkühlen und misst dann das Xylenvolumen. 8.4.2 Bestimmung des Volumens der organischen Phase (ätherisches Öl und Xylen) Das Filterpapier (6.2) mit der zu prüfenden Teilprobe (8.3) ist in den Kolben (6.1.1) zu überführen, und der Kolben wieder mit dem Kühlsystem zu verbinden. Der Kolben ist zu erhitzen, und die Destillationsrate ist, wenn nicht anders festgelegt, auf 2 ml/min oder 3 ml/min einzustellen. Die Destillation ist für die festgelegte Zeitdauer fortzusetzen (siehe Anhang A). (Die Destillationszeitdauer ist für die Aufnahme in den Prüfbericht aufzuzeichnen.) Die Heizquelle (6.4) ist zu entfernen, und man lässt abkühlen. Nach 10 min ist das Volumen der organischen Phase (Mischung aus ätherischem Öl und Xylen), die sich in dem Messröhrchen angesammelt hat, abzulesen. 8.4.3 Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes Der Feuchtigkeitsgehalt ist nach dem in ISO 939 festgelegten Verfahren zu bestimmen. 9 Angabe der Ergebnisse Der Gehalt an ätherischem Öl, wVO, angegeben in Milliliter je 100 g des trockenen Erzeugnisses, ergibt sich nach der folgenden Gleichung: OH01VO2100100100wmVVwuu Dabei ist V0 das in 8.4.1 gemessene Xylenvolumen, in Milliliter; V1 das Gesamtvolumen des in 8.4.2 gemessenen ätherischen Öls und Xylens, in Milliliter; m die Masse der zu prüfenden Teilprobe, in Gramm; wH2O der in 8.4.3 bestimmte Feuchtigkeitsgehalt, angegeben als Massenanteil in Prozent. DIN EN ISO 6571:2009-11EN ISO 6571:2009 (D) 9 10 Präzision Die Einzelheiten eines Ringversuches zur Präzision des Verfahrens sind in Anhang B zusammengefasst. Die aus diesem Ringversuch abgeleiteten Werte sind nicht unbedingt auf andere Konzentrationsbereiche und Matrizes als die angegebenen anwendbar. 10.1 Wiederholpräzision Die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unabhängigen Untersuchungsergebnissen, die unter Anwendung desselben Verfahrens an identischem Untersuchungsmaterial im selben Laboratorium durch denselben Bearbeiter mit derselben Geräteausrüstung in kürzestmöglichem Zeitabstand erhalten wurde, darf in nicht mehr als 5 % der Fälle die in Tabelle 1 angegebenen Wiederholgrenzen, r, überschreiten. Tabelle 1 — Wiederholpräzision Mittlerer Gehalt an ätherischem Öl Wiederholgrenze x r Probe ml/100 g ml/100 g Oregano, gerebelt 1,907 0,176 Gewürznelken, gemahlen 13,956 1,960 Schwarzer Pfeffer, gemahlen 2,624 0,331 10.2 Vergleichpräzision Die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unabhängigen Untersuchungsergebnissen, die unter Anwendung desselben Verfahrens an identischem Untersuchungsmaterial in verschiedenen Laboratorien durch verschiedene Bearbeiter mit verschiedenen Geräteausrüstungen erhalten wurde, darf in nicht mehr als 5 % der Fälle die in Tabelle 2 angegebenen Vergleichgrenzen, R, überschreiten. Tabelle 2 — Vergleichpräzision Mittlerer Gehalt an ätherischem Öl Vergleichgrenze x R Probe ml/100 g ml/100 g Oregano, gesamt/Blatt 1,907 0,536 Gewürzne