DIN EN ISO 14891-2002

DEUTSCHE NORM Juli 2002Milch und MilchprodukteBestimmung des StickstoffgehaltesVerbrennungsverfahren nach Dumas Routineverfahren ISO 148912002Deutsche Fassung EN ISO 148912002 EN ISO 14891ICS 67.100.01Milk and milk products Determination of nitrogen content Routine using combustion according to the Dumas principleISO 148912002;German version EN ISO 148912002Lait et produits laitiers Dtermination de la teneur en azote Mthode pratique par combustion selon le principe de DumasISO 148912002;Version allemande EN ISO 148912002Ersatz frDIN 104671995-11Die Europische Norm EN ISO 148912002 hat den Status einerDeutschen Norm.Fortsetzung Seite 2 und 3und 18 Seiten prENNormenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte NALim DIN Deutsches Institut fr Normung e. V..DIN EN ISO 148912002-072Nationales VorwortDiese Europische Norm fllt in den Zustndigkeitsbereich des Technischen Komitees CEN/TC 302 “Milchund Milchprodukte Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ Sekretariat Niederlande. Die ihr zuGrunde liegende Internationale Norm ISO 14891 wurde vom Unterkomitee SC 5 “Milch und Milchprodukte“Sekretariat Niederlande des Technischen Komitees ISO/TC 34 “Lebensmittelerzeugnisse“ SekretariatUngarn in Zusammenarbeit mit IDF und AOAC International erarbeitet.Auf Grund der Ergebnisse des parallelen Abstimmungsverfahrens wurde ISO 14891 als Europische NormEN ISO 14891 bernommen.Das zustndige deutsche Normungsgremium ist der Arbeitsausschuss “Milch und Milchprodukte Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ des Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftlicheProdukte NAL im DIN e.V.Fr die im Inhalt zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden DeutschenNormen hingewiesenISO 707 siehe DIN EN ISO 707ISO 5725-1 siehe DIN ISO 5725-1ISO 5725-2 siehe E DIN ISO 5725-2ISO 8968-1 siehe DIN EN ISO 8968-1ISO 8968-2 siehe DIN EN ISO 8968-2nderungenGegenber DIN 104671995-11 wurden folgende nderungen vorgenommena Vorbereitung der Untersuchungsprobe neu festgelegt;b Auswertung neu aufgenommen;c Przisionsdaten fr zwlf weitere Milchprodukte ergnzt;d Norm gestalterisch den derzeit gltigen Regeln fr den Aufbau und die Abfassung InternationalerNormen angeglichen.Frhere AusgabenDIN 104671995-11DIN EN ISO 148912002-073Anhang NAinativLiteraturhinweiseDIN EN ISO 707, Milch und Milchprodukte Leitfaden zur Probenahme ISO 7071997; DeutscheFassung EN ISO 707 1997.DIN ISO 5725-1, Genauigkeit Richtigkeit und Przision von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1 Allgemeine Grundlagen und Begriffe ISO 5725-11994.E DIN ISO 5725-2, Genauigkeit Richtigkeit und Przision von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2 Grundlegende e fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision einesvereinheitlichten Messverfahrens ISO 5725-21994.DIN EN ISO 8968-1, Milch Bestimmung des Stickstoffgehaltes Teil 1 Kjeldahl-Verfahren ISO 8968-12001; Deutsche Fassung EN ISO 8968-1 2001.DIN EN ISO 8968-2, Milch Bestimmung des Stickstoffgehaltes Teil 2 Blockaufschluss-VerfahrenMakroverfahren ISO 8968-22001; Deutsche Fassung EN ISO 8968-2 2001. Leerseite EUROPISCHE NORMEUROPEAN STANDARDNORME EUROP ENNEEN ISO 14891M rz 2002ICS 67.100.01Deutsche FassungMilch und Milchprodukte - Bestimmung des Stickstoffgehaltes -Verbrennungsverfahren nach Dumas Routineverfahren ISO1148912002Milk and milk products - Determination of nitrogen content -Routine using combustion according to the Dumasprinciple ISO 148912002Lait et produits laitiers - Dtermination de la teneur enazote - Mthode pratique par combustion selon le principede Dumas ISO 148912002Diese Europ ische Norm wurde vom CEN am 1. M rz 2002 angenommen.Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Gesch ftsordnung zu erf llen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europ ischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzen Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrageerh ltlich.Diese Europ ische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen Deutsch, Englisch, Franz sisch. Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, D nemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,Island, Italien, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der TschechischenRepublik und dem Vereinigten K nigreich.EUR OP IS C HES KOM ITEE F R NOR M UNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONC O M I T E U R O P E N D E N O R M A LI S A T I O NManagement-Zentrum rue de Stassart, 36 B-1050 Br ssel 2002 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 148912002 DEN ISO 148912002 D2InhaltSeiteVorwort 31 Anwendungsbereich. 42 Normative Verweisungen . 43 Begriffe. 44 Kurzbeschreibung. 45 Chemikalien . 46 Gerte . 57 Probenahme. 68 Vorbereitung der Untersuchungsprobe 68.1 Allgemeines . 68.2 Flssige Untersuchungsproben 69 Durchfhrung 69.1 Allgemeines . 69.2 Einwaage 79.3 Steuerung des Sauerstoffbedarfs . 79.4 Kalibrierung . 79.5 Bestimmung. 79.6 Nachweis und Integration 810 Auswertung 810.1 Berechnung . 810.2 Angabe der Ergebnisse 811 Przision 811.1 Ringversuch. 811.2 Wiederholprzision . 911.3 Vergleichprzision 912 Untersuchungsbericht 10Anhang A inativ Fliediagramm fr die Grundausfhrung eines Dumas-Gertes 11Anhang B inativ Schemata geeigneter Typen von Dumas-Gerten 12Anhang C inativ Kalibrierung der Gerte. 14Anhang D inativ Vergleich der nach dem Dumas-Verfahren erhaltenen Ergebnisse mit den nachdem Kjeldahl-Verfahren erhaltenen Ergebnissen 16Anhang ZA normativ Normative Verweisungen auf internationale Publikationen mit ihrenentsprechenden europischen Publikationen . 17Literaturhinweise 18EN ISO 148912002 D3VorwortDiese Internationale Norm ISO 148912002 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 34 Lebensmittelerzeugnis-se in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 302 Milch und Milchprodukte - Probenahme- undUntersuchungsverfahren ausgearbeitet, dessen Sekretariat vom NEN gehalten wird.Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung einesidentischen Textes oder durch Anerkennung bis September 2002, und etwaige entgegenstehende nationale Nor-men mssen bis September 2002 zurckgezogen werden.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lndergehalten, diese Europische Norm zu bernehmen Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Grie-chenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden,Schweiz, Spanien, die Tschechische Republik und das Vereinigte Knigreich.AnerkennungsnotizDer Text der Internationalen Norm ISO 148912002 wurde von CEN als Europische Norm ohne irgendeine Abn-derung genehmigt.ANMERKUNG Die normativen Verweisungen auf Internationale Normen sind im Anhang ZA normativ aufgefhrt.Die Anhnge A, B, C und D sind inativ.EN ISO 148912002 D41 AnwendungsbereichDiese Internationale Norm legt ein Routineverfahren zur Bestimmung des Gesamtstickstoffgehaltes von Milch undMilchprodukten fest.2 Normative VerweisungenDie folgenden normativen Dokumente enthalten Festlegungen, die durch Verweisungen in diesem Text Bestandteildieser Internationalen Norm sind. Bei datierten Verweisungen gelten sptere nderungen oder berarbeitungendieser Publikationen nicht. Anwender dieser Internationalen Norm werden jedoch gebeten, die Mglichkeit zu pr-fen, die jeweils neuesten Ausgaben der nachstehend angegebenen normativen Dokumente anzuwenden. Bei un-datierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen normativen Dokuments. Mitglieder vonISO und IEC fhren Verzeichnisse der gltigen Internationalen Normen.ISO 8968-1/IDF 20-1, Milk Determination of nitrogen content Part 1 Kjeldahl .3 BegriffeFr die Anwendung dieser Internationalen Norm gilt der folgende Begriff.3.1Stickstoffgehaltder Massenanteil an Gesamtstickstoff, der nach dem in dieser Internationalen Norm festgelegten Verfahren be-stimmt wirdANMERKUNG Der Stickstoffgehalt wird als Massenanteil in Prozent angegeben.4 KurzbeschreibungEine Einwaage wird in einem Verbrennungsrohr bei hohen Temperaturen 900 C bis 1 200 C in einer Sauer-stoffatmosphre nach dem Dumas-Prinzip bis zur Zerstrung verbrannt. Aus dem entstehenden Gasgemisch wer-den alle strenden Bestandteile entfernt. Die Stickstoffverbindungen in der Einwaage werden in molekularen Stick-stoff umgewandelt und mit einem Wrmeleitfhigkeitsdetektor quantitativ erfasst. Der Stickstoffgehalt wird mit Hilfeeines Mikroprozessors berechnet.5 ChemikalienEs sind nur Chemikalien von anerkannter Analysenreinheit oder Chemikalien gleichwertiger Reinheit, wie seitensdes Gerteherstellers festgelegt, zu verwenden.5.1 Trgergase; es ist eines der folgenden zu verwenden5.1.1 Kohlenstoffdioxid CO2, Reinheitsgrad 99,9 Volumenanteil fr Proben mit mittleren Stickstoffgehal-ten; 99,995 Volumenanteil fr Proben mit niedrigen Stickstoffgehalten oder5.1.2 Helium He, Reinheitsgrad 99,996 Volumenanteil.5.2 Sauerstoff O2, Reinheitsgrad 99,99 Volumenanteil.5.3 SO2-Absorbens zur Eliminierung aller eventuell in der Probe vorhandenen Schwefelverbindungen aus denVerbrennungsprodukten, z. B. Bleichromat.5.4 Kupferoxid-Platin-Katalysator als Fllmaterial fr das Nachverbrennungsrohr.Der Platinkatalysator 5 Pt auf Al2O3 wird mit CuO im Verhltnis von einem Teil Platinkatalysator zu sieben, achtoder neun Teilen CuO gemischt.EN ISO 148912002 D5Um Entmischungen aufgrund der unterschiedlichen Schttdichten der beiden Komponenten zu vermeiden, solltedas Gemisch nicht vor dem Fllen des Nachverbrennungsrohres hergestellt werden. Es empfiehlt sich, den Platin-katalysator und das Kupferoxid mit Hilfe eines geeigneten Trichters gleichzeitig in das Nachverbrennungsrohr ein-zufllen.5.5 Silberwolle.Die Silberwolle sollte vor dem Einfllen in das Nachverbrennungs- oder Reduktionsrohr aufgelockert werden.5.6 Silica- Quarz- oder Glaswolle.5.7 Kupfer oder Wolfram draht-, span- oder pulverfrmig zur Fllung des Reduktionsrohres.Um die Przision der Ergebnisse bei geringen Stickstoffgehalten zu erhhen, sollte Kupfer- oder Wolframdrahtverwendet werden.5.8 Phosphorpentoxid P2O5 oder granuliertes Magnesiumperchlorat MgClO42 oder ein anderes ge-eignetes Material zum Fllen der Trockenrohre.5.9 Korundhohlkugeln oder pelletiertes Aluminiumoxid zur Fllung des Verbrennungsrohres.5.10 Kupferoxid CuO, geeignet als Fllmaterial fr das Verbrennungsrohr.5.11 Natriumhydroxid NaOH auf Trgermaterial.5.12 Stickstoff-Standardverbindungen, z. B. Asparaginsure C4H7NO4, EthylendiamintetraessigsureC10H16N2O8 siehe Anhang C oder andere geeignete Referenzsubstanzen mit bekanntem konstantem Stickstoff-gehalt, z. B. Harnstoff, Tyrosin, Phenylalanin. Der nachgewiesene Gehalt sollte mindestens 99 des Sollwertesbetragen.Fr Kalibrierzwecke siehe 9.4 wird eine Stickstoff-Standardverbindung verwendet, um eine Standardreihe mit ei-nem Stickstoffgehalt von 4 mg bis 100 mg in gleichen Abstufungen von etwa 5 mg Stickstoff herzustellen. Es wirdauerdem eine zweite Standardreihe mit einem Stickstoffgehalt von 10 mg bis 200 mg in gleichen Abstufungen vonetwa 10 mg Stickstoff hergestellt.6 Gertebliche Laborausrstung sowie6.1 Analysenwaage, mit der auf 0,0 001 g gewogen werden kann.6.2 Wrmeschrank, einstellbar auf 105 C bis 110 C.6.3 Tiegel, z. B. aus nicht rostendem Stahl oder Keramik oder Zinnkapseln, die fr das eingesetzte Du-mas-Gert geeignet sind.ANMERKUNG 1 Einige handelsbliche Gerte verfgen ber einen automatischen Probenehmer.ANMERKUNG 2 Einige feste Proben z. B. Pulver knnen zu Pellets gepresst werden.6.4 Dumas-Gert mit einem Wrmeleitfhigkeitsdetektor und einem geeigneten Signalintegrator.Geeignete im Handel erhltliche Dumas-Gerte arbeiten nach dem in Bild A.1 dargestellten allgemeinen Messprin-zip, obwohl sich diese in der Anordnung, sowohl in der Bauweise als auch in der Funktion unterscheiden knnen.In Anhang B Bilder B.1 und B.2 sind Ablaufschemata zweier im Handel erhltlicher Gerte beispielhaft ange-geben.EN ISO 148912002 D6ANMERKUNG Gerte von den Herstellern Elementar Analysensysteme GmbH und LECO Instruments1 wurden als geeignetbefunden.Um Leckstellen zu vermeiden, mssen die zur Abdichtung benutzten O-Ringe vor dem Einsetzen leicht mit einemHochvakuumfett bestrichen werden.Die Erfahrung hat gezeigt, dass es wichtig ist, alle Teile aus Quarz und alle Glasgerte sorgfltig zu reinigen undFingerabdrcke von den Rohren mit einem geeigneten Lsemittel z. B. Aceton zu entfernen, bevor diese in denOfen eingebracht werden.7 ProbenahmeDie Probenahme ist nicht Bestandteil des in dieser Internationalen Norm festgelegten Verfahrens. Ein als geeignetzu empfehlendes Probenahmeverfahren ist in ISO 707 angegeben.Es ist wichtig, dass dem Labor eine Probe zur Verfgung gestellt wird, die tatschlich reprsentativ ist und die wh-rend des Transports oder der Lagerung nicht beschdigt oder verndert wurde.8 Vorbereitung der Untersuchungsprobe8.1 AllgemeinesDie Untersuchungsprobe ist so herzustellen, dass eine fr das Produkt reprsentative homogene Probe erhaltenwird.Die Untersuchungsproben drfen nach den Anweisungen in ISO 67321985, 8.1 vorbereitet werden.ANMERKUNG In Zukunft knnte die Vorbereitung der Untersuchungsprobe jedoch automatisch erfolgen.8.2 Flssige UntersuchungsprobenBei flssigen Untersuchungsproben wie Milch und Molke sollte das folgende Vortrocknungsverfahren angewandtwerden, wenn Gerte mit Metallprobeschiffchen oder Tiegeln verwendet werden.0,5 g bis 3,5 g je nach Stickstoffgehalt und Art des Gertes der vorbereiteten Untersuchungsprobe werden auf0,0 001 g in ein Schiffchen oder einen Tiegel eingewogen und 1 h in dem auf 105 C bis 110 C eingestelltenWrmeschrank 6.2 getrocknet. Wenn ein Stnder mit bis 50 Proben in den Wrmeschrank 6.2 gestellt wird,kann eine lngere Trocknungszeit erforderlich sein. Vor dem Herausnehmen aus dem Wrmeschrank ist zu ber-prfen, ob der Inhalt der Schiffchen oder der Tiegel trocken ist.9 Durchfhrung9.1 AllgemeinesDa im Handel verschiedene Dumas-Gerte erhltlich sind, die in sich in Bauart und Handhabung unterscheiden,muss der Untersucher die Anweisungen des Gerteherstellers hinsichtlich der Gerteaufstellung, Optimierung, Ka-librierung und Arbeitsweise sorgfltig befol