DIN EN ISO 14891-2002

DEUTSCHE NORM Juli 2002Milch und MilchprodukteBestimmung des StickstoffgehaltesVerbrennungsverfahren nach Dumas (Routineverfahren) (ISO 14891:2002)Deutsche Fassung EN ISO 14891:2002 EN ISO 14891ICS 67.100.01Milk and milk products — Determination of nitrogen content —Routine method using combustion according to the Dumas principle(ISO 14891:2002);German version EN ISO 14891:2002Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en azote —Méthode pratique par combustion selon le principe de Dumas(ISO 14891:2002);Version allemande EN ISO 14891:2002Ersatz fürDIN 10467:1995-11Die Europäische Norm EN ISO 14891:2002 hat den Status einerDeutschen Norm.Fortsetzung Seite 2 und 3und 18 Seiten prENNormenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)im DIN Deutsches Institut für Normung e. VDIN EN ISO 14891:2002-072Nationales VorwortDiese Europäische Norm fällt in den Zuständigkeitsbereich des Technischen Komitees CEN/TC 302 “Milchund Milchprodukte — Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ (Sekretariat: Niederlande). Die ihr zuGrunde liegende Internationale Norm ISO 14891 wurde vom Unterkomitee SC 5 “Milch und Milchprodukte“(Sekretariat: Niederlande) des Technischen Komitees ISO/TC 34 “Lebensmittelerzeugnisse“ (Sekretariat:Ungarn) in Zusammenarbeit mit IDF und AOAC International erarbeitet.Auf Grund der Ergebnisse des parallelen Abstimmungsverfahrens wurde ISO 14891 als Europäische NormEN ISO 14891 übernommen.Das zuständige deutsche Normungsgremium ist der Arbeitsausschuss “Milch und Milchprodukte —Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ des Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftlicheProdukte (NAL) im DIN e.V.Für die im Inhalt zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden DeutschenNormen hingewiesen:ISO 707 siehe DIN EN ISO 707ISO 5725-1 siehe DIN ISO 5725-1ISO 5725-2 siehe E DIN ISO 5725-2ISO 8968-1 siehe DIN EN ISO 8968-1ISO 8968-2 siehe DIN EN ISO 8968-2ÄnderungenGegenüber DIN 10467:1995-11 wurden folgende Änderungen vorgenommen:a) Vorbereitung der Untersuchungsprobe neu festgelegt;b) Auswertung neu aufgenommen;c) Präzisionsdaten für zwölf weitere Milchprodukte ergänzt;d) Norm gestalterisch den derzeit gültigen Regeln für den Aufbau und die Abfassung InternationalerNormen angeglichen.Frühere AusgabenDIN 10467:1995-11DIN EN ISO 14891:2002-073Anhang NA(informativ)LiteraturhinweiseDIN EN ISO 707, Milch und Milchprodukte — Leitfaden zur Probenahme (ISO 707:1997); DeutscheFassung EN ISO 707 : 1997.DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen —Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe (ISO 5725-1:1994).E DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen —Teil 2: Grundlegende Methode für die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichpräzision einesvereinheitlichten Messverfahrens (ISO 5725-2:1994).DIN EN ISO 8968-1, Milch — Bestimmung des Stickstoffgehaltes — Teil 1: Kjeldahl-Verfahren (ISO 8968-1:2001); Deutsche Fassung EN ISO 8968-1 : 2001.DIN EN ISO 8968-2, Milch — Bestimmung des Stickstoffgehaltes — Teil 2: Blockaufschluss-Verfahren(Makroverfahren) (ISO 8968-2:2001); Deutsche Fassung EN ISO 8968-2 : 2001.— Leerseite —EUROP˜ISCHE NORMEUROPEAN STANDARDNORME EUROP ENNEEN ISO 14891M rz 2002ICS 67.100.01Deutsche FassungMilch und Milchprodukte - Bestimmung des Stickstoffgehaltes -Verbrennungsverfahren nach Dumas (Routineverfahren) (ISO114891:2002)Milk and milk products - Determination of nitrogen content -Routine method using combustion according to the Dumasprinciple (ISO 14891:2002)Lait et produits laitiers - DØtermination de la teneur enazote - MØthode pratique par combustion selon le principede Dumas (ISO 14891:2002)Diese Europ ische Norm wurde vom CEN am 1. M rz 2002 angenommen.Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Gesch ftsordnung zu erf llen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europ ischen Norm ohne jede ˜nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzen Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrageerh ltlich.Diese Europ ische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franz sisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, D nemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,Island, Italien, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der TschechischenRepublik und dem Vereinigten K nigreich.EUR OP ˜IS C HES KOM ITEE F R NOR M UNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONC O M I T E U R O P E N D E N O R M A LI S A T I O NManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Br ssel 2002 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 14891:2002 DEN ISO 14891:2002 (D)2InhaltSeiteVorwort 31 Anwendungsbereich. 42 Normative Verweisungen . 43 Begriffe. 44 Kurzbeschreibung. 45 Chemikalien . 46 Geräte . 57 Probenahme. 68 Vorbereitung der Untersuchungsprobe 68.1 Allgemeines . 68.2 Flüssige Untersuchungsproben 69 Durchführung 69.1 Allgemeines . 69.2 Einwaage 79.3 Steuerung des Sauerstoffbedarfs . 79.4 Kalibrierung . 79.5 Bestimmung. 79.6 Nachweis und Integration 810 Auswertung 810.1 Berechnung . 810.2 Angabe der Ergebnisse 811 Präzision 811.1 Ringversuch. 811.2 Wiederholpräzision . 911.3 Vergleichpräzision 912 Untersuchungsbericht 10Anhang A (informativ) Fließdiagramm für die Grundausführung eines Dumas-Gerätes 11Anhang B (informativ) Schemata geeigneter Typen von Dumas-Geräten 12Anhang C (informativ) Kalibrierung der Geräte. 14Anhang D (informativ) Vergleich der nach dem Dumas-Verfahren erhaltenen Ergebnisse mit den nachdem Kjeldahl-Verfahren erhaltenen Ergebnissen 16Anhang ZA (normativ) Normative Verweisungen auf internationale Publikationen mit ihrenentsprechenden europäischen Publikationen . 17Literaturhinweise 18EN ISO 14891:2002 (D)3VorwortDiese Internationale Norm ISO 14891:2002 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 34 „Lebensmittelerzeugnis-se“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 302 „Milch und Milchprodukte - Probenahme- undUntersuchungsverfahren“ ausgearbeitet, dessen Sekretariat vom NEN gehalten wird.Diese Europäische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Veröffentlichung einesidentischen Textes oder durch Anerkennung bis September 2002, und etwaige entgegenstehende nationale Nor-men müssen bis September 2002 zurückgezogen werden.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschäftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Ländergehalten, diese Europäische Norm zu übernehmen: Belgien, Dänemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Grie-chenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, Österreich, Portugal, Schweden,Schweiz, Spanien, die Tschechische Republik und das Vereinigte Königreich.AnerkennungsnotizDer Text der Internationalen Norm ISO 14891:2002 wurde von CEN als Europäische Norm ohne irgendeine Abän-derung genehmigt.ANMERKUNG Die normativen Verweisungen auf Internationale Normen sind im Anhang ZA (normativ) aufgeführt.Die Anhänge A, B, C und D sind informativ.EN ISO 14891:2002 (D)41 AnwendungsbereichDiese Internationale Norm legt ein Routineverfahren zur Bestimmung des Gesamtstickstoffgehaltes von Milch undMilchprodukten fest.2 Normative VerweisungenDie folgenden normativen Dokumente enthalten Festlegungen, die durch Verweisungen in diesem Text Bestandteildieser Internationalen Norm sind. Bei datierten Verweisungen gelten spätere Änderungen oder Überarbeitungendieser Publikationen nicht. Anwender dieser Internationalen Norm werden jedoch gebeten, die Möglichkeit zu prü-fen, die jeweils neuesten Ausgaben der nachstehend angegebenen normativen Dokumente anzuwenden. Bei un-datierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen normativen Dokuments. Mitglieder vonISO und IEC führen Verzeichnisse der gültigen Internationalen Normen.ISO 8968-1/IDF 20-1, Milk — Determination of nitrogen content — Part 1: Kjeldahl method.3 BegriffeFür die Anwendung dieser Internationalen Norm gilt der folgende Begriff.3.1Stickstoffgehaltder Massenanteil an Gesamtstickstoff, der nach dem in dieser Internationalen Norm festgelegten Verfahren be-stimmt wirdANMERKUNG Der Stickstoffgehalt wird als Massenanteil in Prozent angegeben.4 KurzbeschreibungEine Einwaage wird in einem Verbrennungsrohr bei hohen Temperaturen (900 °C bis 1 200 °C) in einer Sauer-stoffatmosphäre nach dem Dumas-Prinzip bis zur Zerstörung verbrannt. Aus dem entstehenden Gasgemisch wer-den alle störenden Bestandteile entfernt. Die Stickstoffverbindungen in der Einwaage werden in molekularen Stick-stoff umgewandelt und mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor quantitativ erfasst. Der Stickstoffgehalt wird mit Hilfeeines Mikroprozessors berechnet.5 ChemikalienEs sind nur Chemikalien von anerkannter Analysenreinheit oder Chemikalien gleichwertiger Reinheit, wie seitensdes Geräteherstellers festgelegt, zu verwenden.5.1 Trägergase; es ist eines der folgenden zu verwenden:5.1.1 Kohlenstoffdioxid (CO2), Reinheitsgrad 99,9 % (Volumenanteil) für Proben mit mittleren Stickstoffgehal-ten; 99,995 % (Volumenanteil) für Proben mit niedrigen Stickstoffgehalten oder5.1.2 Helium (He), Reinheitsgrad 99,996 % (Volumenanteil).5.2 Sauerstoff (O2), Reinheitsgrad 99,99 % (Volumenanteil).5.3 SO2-Absorbens zur Eliminierung aller eventuell in der Probe vorhandenen Schwefelverbindungen aus denVerbrennungsprodukten, z. B. Bleichromat.5.4 Kupferoxid-Platin-Katalysator (als Füllmaterial für das Nachverbrennungsrohr).Der Platinkatalysator (5 % Pt auf Al2O3) wird mit CuO im Verhältnis von einem Teil Platinkatalysator zu sieben, achtoder neun Teilen CuO gemischt.EN ISO 14891:2002 (D)5Um Entmischungen aufgrund der unterschiedlichen Schüttdichten der beiden Komponenten zu vermeiden, solltedas Gemisch nicht vor dem Füllen des Nachverbrennungsrohres hergestellt werden. Es empfiehlt sich, den Platin-katalysator und das Kupferoxid mit Hilfe eines geeigneten Trichters gleichzeitig in das Nachverbrennungsrohr ein-zufüllen.5.5 Silberwolle.Die Silberwolle sollte vor dem Einfüllen in das Nachverbrennungs- oder Reduktionsrohr aufgelockert werden.5.6 Silica- (Quarz-) oder Glaswolle.5.7 Kupfer oder Wolfram (draht-, span- oder pulverförmig) zur Füllung des Reduktionsrohres.Um die Präzision der Ergebnisse bei geringen Stickstoffgehalten zu erhöhen, sollte Kupfer- oder Wolframdrahtverwendet werden.5.8 Phosphorpentoxid (P2O5) oder granuliertes Magnesiumperchlorat [Mg(ClO4)2] oder ein anderes ge-eignetes Material zum Füllen der Trockenrohre.5.9 Korundhohlkugeln oder pelletiertes Aluminiumoxid zur Füllung des Verbrennungsrohres.5.10 Kupferoxid (CuO), geeignet als Füllmaterial für das Verbrennungsrohr.5.11 Natriumhydroxid (NaOH) auf Trägermaterial.5.12 Stickstoff-Standardverbindungen, z. B. Asparaginsäure (C4H7NO4), Ethylendiamintetraessigsäure(C10H16N2O8) (siehe Anhang C) oder andere geeignete Referenzsubstanzen mit bekanntem konstantem Stickstoff-gehalt, z. B. Harnstoff, Tyrosin, Phenylalanin. Der nachgewiesene Gehalt sollte mindestens 99 % des Sollwertesbetragen.Für Kalibrierzwecke (siehe 9.4) wird eine Stickstoff-Standardverbindung verwendet, um eine Standardreihe mit ei-nem Stickstoffgehalt von 4 mg bis 100 mg in gleichen Abstufungen von etwa 5 mg Stickstoff herzustellen. Es wirdaußerdem eine zweite Standardreihe mit einem Stickstoffgehalt von 10 mg bis 200 mg in gleichen Abstufungen vonetwa 10 mg Stickstoff hergestellt.6 GeräteÜbliche Laborausrüstung sowie:6.1 Analysenwaage, mit der auf 0,0 001 g gewogen werden kann.6.2 Wärmeschrank, einstellbar auf 105 °C bis 110 °C.6.3 Tiegel, z. B. aus nicht rostendem Stahl oder Keramik oder Zinnkapseln, die für das eingesetzte Du-mas-Gerät geeignet sind.ANMERKUNG 1 Einige handelsübliche Geräte verfügen über einen automatischen Probenehmer.ANMERKUNG 2 Einige feste Proben (z. B. Pulver) können zu Pellets gepresst werden.6.4 Dumas-Gerät mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor und einem geeigneten Signalintegrator.Geeignete im Handel erhältliche Dumas-Geräte arbeiten nach dem in Bild A.1 dargestellten allgemeinen Messprin-zip, obwohl sich diese in der Anordnung, sowohl in der Bauweise als auch in der Funktion unterscheiden können.In Anhang B (Bilder B.1 und B.2) sind Ablaufschemata zweier im Handel erhältlicher Geräte beispielhaft ange-geben.EN ISO 14891:2002 (D)6ANMERKUNG Geräte von den Herstellern Elementar Analysensysteme GmbH und LECO Instruments1) wurden als geeignetbefunden.Um Leckstellen zu vermeiden, müssen die zur Abdichtung benutzten O-Ringe vor dem Einsetzen leicht mit einemHochvakuumfett bestrichen werden.Die Erfahrung hat gezeigt, dass es wichtig ist, alle Teile aus Quarz und alle Glasgeräte sorgfältig zu reinigen undFingerabdrücke von den Rohren mit einem geeigneten Lösemittel (z. B. Aceton) zu entfernen, bevor diese in denOfen eingebracht werden.7 ProbenahmeDie Probenahme ist nicht Bestandteil des in dieser Internationalen Norm festgelegten Verfahrens. Ein als geeignetzu empfehlendes Probenahmeverfahren ist in ISO 707 angegeben.Es ist wichtig, dass dem Labor eine Probe zur Verfügung gestellt wird, die tatsächlich repräsentativ ist und die wäh-rend des Transports oder der Lagerung nicht beschädigt oder verändert wurde.8 Vorbereitung der Untersuchungsprobe8.1 AllgemeinesDie Untersuchungsprobe ist so herzustellen, dass eine für das Produkt repräsentative homogene Probe erhaltenwird.Die Untersuchungsproben dürfen nach den Anweisungen in ISO 6732:1985, 8.1 vorbereitet werden.ANMERKUNG In Zukunft könnte die Vorbereitung der Untersuchungsprobe jedoch automatisch erfolgen.8.2 Flüssige UntersuchungsprobenBei flüssigen Untersuchungsproben wie Milch und Molke sollte das folgende Vortrocknungsverfahren angewandtwerden, wenn Geräte mit Metallprobeschiffchen oder Tiegeln verwendet werden.0,5 g bis 3,5 g (je nach Stickstoffgehalt und Art des Gerätes) der vorbereiteten Untersuchungsprobe werden auf0,0 001 g in ein Schiffchen oder einen Tiegel eingewogen und 1 h in dem auf 105 °C bis 110 °C eingestelltenWärmeschrank (6.2) getrocknet. Wenn ein Ständer mit bis 50 Proben in den Wärmeschrank (6.2) gestellt wird,kann eine längere Trocknungszeit erforderlich sein. Vor dem Herausnehmen aus dem Wärmeschrank ist zu über-prüfen, ob der Inhalt der Schiffchen oder der Tiegel trocken ist.9 Durchführung9.1 AllgemeinesDa im Handel verschiedene Dumas-Geräte erhältlich sind, die in sich in Bauart und Handhabung unterscheiden,muss der Untersucher die Anweisungen des Geräteherstellers hinsichtlich der Geräteaufstellung, Optimierung, Ka-librierung und Arbeitsweise sorgfältig befol