ISO 9114-1997

A R e f e r e n c e n u m b e r I S O 9 1 1 4 : 1 9 9 7 ( E ) I N T E R N A T I O N A L S T A N D A R D I S O 9 1 1 4 F i r s t e d i t i o n 1 9 9 7 - 1 2 - 1 5 C r u d e p e t r o l e u m — D e t e r m i n a t i o n o f w a t e r c o n t e n t b y h y d r i d e r e a c t i o n — F i e l d m e t h o d P é t r o l e b r u t — D o s a g e d e l e a u p a r l a m é t h o d e à l h y d r u r e — M é t h o d e d e t e r r a i nI S O 9 1 1 4 : 1 9 9 7 ( E ) © I S O 1 9 9 7 A l l r i g h t s r e s e r v e d . U n l e s s o t h e r w i s e s p e c i f i e d , n o p a r t o f t h i s p u b l i c a t i o n m a y b e r e p r o d u c e d o r u t i l i z e d i n a n y f o r m o r b y a n y m e a n s , e l e c t r o n i c o r m e c h a n i c a l , i n c l u d i n g p h o t o c o p y i n g a n d m i c r o f i l m , w i t h o u t p e r m i s s i o n i n w r i t i n g f r o m t h e p u b l i s h e r . I n t e r n a t i o n a l O r g a n i z a t i o n f o r S t a n d a r d i z a t i o n C a s e p o s t a l e 5 6 • C H - 1 2 1 1 G e n è v e 2 0 • S w i t z e r l a n d I n t e r n e t c e n t r a l @ i s o . c h X . 4 0 0 c = c h ; a = 4 0 0 n e t ; p = i s o ; o = i s o c s ; s = c e n t r a l P r i n t e d i n S w i t z e r l a n d i i C o n t e n t s P a g e 1 S c o p e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 N o r m a t i v e r e f e r e n c e s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 P r i n c i p l e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 R e a g e n t s a n d m a t e r i a l s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 5 A p p a r a t u s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 S a m p l i n g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 7 P r o c e d u r e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 8 C a l c u l a t i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 9 P r e c i s i o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 1 0 T e s t r e p o r t . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 A n n e x A ( n o r m a t i v e ) S a m p l e h a n d l i n g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1© I S O I S O 9 1 1 4 : 1 9 9 7 ( E ) i i i F o r e w o r d I S O ( t h e I n t e r n a t i o n a l O r g a n i z a t i o n f o r S t a n d a r d i z a t i o n ) i s a w o r l d w i d e f e d e r a t i o n o f n a t i o n a l s t a n d a r d s b o d i e s ( I S O m e m b e r b o d i e s ) . T h e w o r k o f p r e p a r i n g I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d s i s n o r m a l l y c a r r i e d o u t t h r o u g h I S O t e c h n i c a l c o m m i t t e e s . E a c h m e m b e r b o d y i n t e r e s t e d i n a s u b j e c t f o r w h i c h a t e c h n i c a l c o m m i t t e e h a s b e e n e s t a b l i s h e d h a s t h e r i g h t t o b e r e p r e s e n t e d o n t h a t c o m m i t t e e . I n t e r n a t i o n a l o r g a n i z a t i o n s , g o v e r n m e n t a l a n d n o n - g o v e r n m e n t a l , i n l i a i s o n w i t h I S O , a l s o t a k e p a r t i n t h e w o r k . I S O c o l l a b o r a t e s c l o s e l y w i t h t h e I n t e r n a t i o n a l E l e c t r o t e c h n i c a l C o m m i s s i o n ( I E C ) o n a l l m a t t e r s o f e l e c t r o t e c h n i c a l s t a n d a r d i z a t i o n . D r a f t I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d s a d o p t e d b y t h e t e c h n i c a l c o m m i t t e e s a r e c i r c u l a t e d t o t h e m e m b e r b o d i e s f o r v o t i n g . P u b l i c a t i o n a s a n I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d r e q u i r e s a p p r o v a l b y a t l e a s t 7 5 % o f t h e m e m b e r b o d i e s c a s t i n g a v o t e . I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d I S O 9 1 1 4 w a s p r e p a r e d b y T e c h n i c a l C o m m i t t e e I S O / T C 2 8 , P e t r o l e u m p r o d u c t s a n d l u b r i c a n t s , S u b c o m m i t t e e S C 6 , B u l k c a r g o t r a n s f e r , a c c o u n t a b i l i t y , i n s p e c t i o n a n d r e c o n c i l i a t i o n . A n n e x A f o r m s a n i n t e g r a l p a r t o f t h i s I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d .I N T E R N A T I O N A L S T A N D A R D © I S O I S O 9 1 1 4 : 1 9 9 7 ( E ) 1 C r u d e p e t r o l e u m — D e t e r m i n a t i o n o f w a t e r c o n t e n t b y h y d r i d e r e a c t i o n — F i e l d m e t h o d W A R N I N G — T h e u s e o f t h i s I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d m a y i n v o l v e h a z a r d o u s m a t e r i a l s , o p e r a t i o n s , a n d e q u i p m e n t . T h i s I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d d o e s n o t p u r p o r t t o a d d r e s s a l l o f t h e s a f e t y p r o b l e m s a s s o c i a t e d w i t h i t s u s e . I t i s t h e r e s p o n s i b l i t y o f t h e u s e r o f t h i s I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d t o e s t a b l i s h a p p r o p r i a t e s a f e t y a n d h e a l t h p r a c t i c e s a n d d e t e r m i n e t h e a p p l i c a b i l i t y o f r e g u l a t o r y l i m i t a t i o n s p r i o r t o u s e . 1 S c o p e T h i s I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d s p e c i f i e s a f i e l d m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f w a t e r i n c r u d e p e t r o l e u m , a t c o n c e n t r a t i o n s r a n g i n g f r o m 0 , 0 5 % ( V / V ) t o 2 % ( V / V ) . I t i s a p p l i c a b l e w h e r e d u e t o c i r c u m s t a n c e s t h e l a b o r a t o r y m e t h o d s c a n n o t b e u s e d . T h i s m e t h o d i s n o t i n t e n d e d f o r c u s t o d y t r a n s f e r b u t c o u l d b e s o u s e d i f p r i o r a g r e e m e n t f r o m a l l p a r t i e s i s o b t a i n e d . N O T E — F o r t h e p u r p o s e s o f t h i s I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d , t h e e x p r e s s i o n “ % ( V / V ) “ i s u s e d t o r e p r e s e n t t h e v o l u m e f r a c t i o n . 2 N o r m a t i v e r e f e r e n c e s T h e f o l l o w i n g s t a n d a r d s c o n t a i n p r o v i s i o n s w h i c h , t h r o u g h r e f e r e n c e i n t h i s t e x t , c o n s t i t u t e p r o v i s i o n s o f t h i s I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d . A t t h e t i m e o f p u b l i c a t i o n , t h e e d i t i o n s i n d i c a t e d w e r e v a l i d . A l l s t a n d a r d s a r e s u b j e c t t o r e v i s i o n , a n d p a r t i e s t o a g r e e m e n t s b a s e d o n t h i s I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d a r e e n c o u r a g e d t o i n v e s t i g a t e t h e p o s s i b i l i t y o f a p p l y i n g t h e m o s t r e c e n t e d i t i o n s o f t h e s t a n d a r d s i n d i c a t e d b e l o w . M e m b e r s o f I E C a n d I S O m a i n t a i n r e g i s t e r s o f c u r r e n t l y v a l i d I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d s . I S O 3 1 7 0 : 1 9 8 8 , P e t r o l e u m l i q u i d s — M a n u a l s a m p l i n g . I S O 3 1 7 1 : 1 9 8 8 , P e t r o l e u m l i q u i d s — A u t o m a t i c p i p e l i n e s a m p l i n g . I S O 3 7 3 3 : 1 9 7 6 , P e t r o l e u m p r o d u c t s a n d b i t u m i n o u s m a t e r i a l s — D e t e r m i n a t i o n o f w a t e r — D i s t i l l a t i o n m e t h o d . I S O 3 7 3 4 : 1 9 9 7 , P e t r o l e u m p r o d u c t s — D e t e r m i n a t i o n o f w a t e r a n d s e d i m e n t i n r e s i d u a l f u e l o i l s — C e n t r i f u g e m e t h o d . 3 P r i n c i p l e A f t e r h o m o g e n i z i n g t h e c r u d e p e t r o l e u m w i t h a m i x e r a n a l i q u i o t i s t r a n s f e r r e d t o t h e r e a c t i o n f l a s k w h e r e c a l c i u m h y d r i d e r e a c t s w i t h t h e w a t e r c o n t a i n e d t h e r e i n a c c o r d i n g t o : C a H 2 + 2 H 2 O → C a ( O H ) 2 + 2 H 2 ≠ T h e q u a n t i t y o f h y d r o g e n r e l e a s e d i s p r o p o r t i o n a l t o t h e a m o u n t o f w a t e r p r e s e n t , a n d i s m e a s u r e d v o l u m e t r i c a l l y e n a b l i n g t h e p e r c e n t a g e b y v o l u m e o f w a t e r i n t h e s a m p l e t o b e c a l c u l a t e d .I S O 9 1 1 4 : 1 9 9 7 ( E ) © I S O 2 4 R e a g e n t s a n d m a t e r i a l s 4 . 1 C a p s u l e s , e a c h c o n t a i n i n g 0 , 6 g t o 0 , 7 g c a l c i u m h y d r i d e i n p o w d e r f o r m . 4 . 2 L i g h t a r o m a t i c - f r e e m i n e r a l o i l ( m e d i c i n a l t y p e ) , u s e d a s b a l a n c i n g l i q u i d s u r p l u s i n t h e g a s b u r e t t e a n d r e s e r v o i r [ d e n s i t y a t 1 5 ° C : b e t w e e n 8 3 0 k g / m 3 a n d 8 5 0 k g / m 3 ; v i s c o s i t y : b e t w e e n 1 4 m m 2 / s a n d 3 0 m m 2 / s ( 1 4 c S t a n d 3 0 c S t ) a t 2 0 ° C ] . 4 . 3 W e t t i n g a g e n t ( e . g . s o d i u m d i o c t y l s u l f o s u c c i n a t e , t e c h n i c a l ) . 4 . 4 K e r o s i n e , c l e a r a n d b r i g h t . 4 . 5 A c e t o n e . 4 . 6 H e p t a n e . 4 . 7 W a t e r - f r e e s i l i c o n e g r e a s e . 5 A p p a r a t u s T h e a p p a r a t u s i s i l l u s t r a t e d i n f i g u r e 1 a n d c o n s i s t s o f t h e f o l l o w i n g p a r t s : 5 . 1 R e a c t i o n f l a s k : a 1 0 0 m l v e s s e l g r a d u a t e d a t v o l u m e s c o r r e s p o n d i n g t o 1 0 m l , 2 0 m l a n d 4 0 m l . 5 . 2 T a p R 1 , c o n s i s t i n g o f a s t o p p e r i m p e r v i o u s t o h y d r o c a r b o n s , f i t t i n g t h e f l a s k a n d t h r o u g h w h i c h a P T F E d e v i c e i s f i t t e d , c o n s i s t i n g o f t w o c h a n n e l s , o n e o f w h i c h e n d s i n a t w o - w a y t a p , w h i l s t t h e o t h e r l i n k s t h e f l a s k w i t h t h e g a s b u r e t t e ( f i g u r e 2 ) . 5 . 3 G a s b u r e t t e , g r a d u a t e d f r o m 0 % t o 1 , 0 % H 2 O i n 0 , 0 1 % b y v o l u m e s c a l e u n i t s , t h e u p p e r o p e n i n g o f w h i c h i s f i t t e d w i t h a t a p R 2 l i n k e d t o t a p R 1 b y a f l e x i b l e p l a s t i c t u b e , i m p e r v i o u s t o h y d r o c a r b o n s . T h e 1 % g r a d u a t i o n m a r k c o r r e s p o n d s t o t h e v o l u m e o f g a s t h a t u n d e r t h e r e f e r e n c e c o n d i t i o n s ( 2 0 ° C a n d 1 0 1 , 3 2 5 k P a ) w o u l d b e r e l e a s e d b y t h e c a l c i u m h y d r i d e r e a c t i o n o n 2 0 m l o f a s a m p l e c o n t a i n i n g 1 , 0 % w a t e r . T a p R 2 h a s t w o p o s i t i o n s ( f i g u r e 3 ) : — p o s i t i o n “ A “ i n w h i c h t h e g a s e s f r o m r e a c t i o n f l a s k a n d b u r e t t e c a n b e r e l e a s e d t o t h e a t m o s p h e r e ; — p o s i t i o n “ B “ i n w h i c h t h e c o n t e n t s a r e i s o l a t e d f r o m t h e s u r r o u n d i n g a t m o s p h e r e . 5 . 4 R e s e r v o i r , l i n k e d t o t h e b a s e o f t h e g a s b u r e t t e b y a f l e x i b l e p l a s t i c t u b e , i m p e r v i o u s t o h y d r o c a r b o n s a n d f i l l e d w i t h a l i q u i d ( 4 . 2 ) t o b a l a n c e t h e p r e s s u r e s i n s i d e t h e a p p a r a t u s . T h e h e i g h t o f t h e r e s e r v o i r s h a l l b e a d j u s t a b l e i n o r d e r t o o b t a i n t h e r e q u i r e d b a l a n c e o f l i q u i d . T h e s t o p p e r o f t h e r e s e r v o i r h a s t w o p o s i t i o n s ( f i g u r e 4 ) : — p o s i t i o n “ a “ ( o p e n ) : t h e “ w o r k i n g “ p o s i t i o n i n w h i c h t h e s t o p p e r i s o p e n t o t h e s u r r o u n d i n g a t m o s p h e r e , — p o s i t i o n “ b “ ( c l o s e d ) : i n w h i c h t h e f l a s k i s i s o l a t e d f r o m t h e a t m o s p h e r e ( s t o r a g e a n d c a r r y i n g p o s i t i o n ) . F o r c o n v e n i e n c e , t h e a p p a r a t u s s h o u l d b e d e s i g n e d t o f i t c o m p a c t l y i n t o a p o r t a b l e c a s e o r b o x .© I S O I S O 9 1 1 4 : 1 9 9 7 ( E ) 3 K e y 1 T a p R 2 2 G a s b u r e t t e 3 T a p R 1 4 R e a c t i o n f l a s k 5 P l u g w i t h t w o p o s i t i o n s 6 R e s e r v o i r F i g u r e 1 — D i a g r a m o f t h e a p p a r a t u sI S O 9 1 1 4 : 1 9 9 7 ( E ) © I S O 4 P o s i t i o n a f o r t h e l e v e r I n t r o d u c i n g c a p s u l e s i n t h e t a