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DIN EN ISO 5511-1997

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DIN EN ISO 5511-1997

DEUTSCHE NORM Juli 1997lsamen Bestimmung des OlgehaltesKernresonanzspektroskopie mit niedriger Auflsung SciinellverfalirenISO 5511 1992 enthlt nderung AC 1997Deutsche Fassung EN ISO 5511 . 1996 AC .1997DINEN ISO 5511ICS 67.200.20Deskriptoren lsamen, Gehaltsbestimmung, lgehait,KernresonanzspektroskopieOilseeds Determination of oii content using continuous-waveiow-resoiution nuciear magnetic resonance spectrometry Rapid ISO 5511 ; 1992 includes amendment AC ; 1997;German version EN ISO 551 1 1 996 AC 1 997Graines oieagineuses Determination de ia teneur en huiie e parspectrometrie de resonance magnetique nucieaire basse resoiution et ondeContinus e rapide ISO 5511 ; 1992 inclut lamendement AC 1997;Version aiiemande EN ISO 5511 1996 AC 1997Ersatz frAusgabe 1996-10Die Europische Norm EN ISO 5511 1996 hat den Status einer Deutschen Norm; einschlielich der eingearbeiteten nderung AC 1997, die von CEN getrennt verteilt wurde.Nationales VorwortDiese Europische Norm enthlt unverndert die Internationale Norm ISO 5511, die vom Unterkomitee SC 2 “lsamenund lfrchte“ Sekretariat Frankreich des Technischen Komitees ISO/TC 34 “Landwirtschaftliche Lebensmittelerzeugnisse“ Sekretariat Ungarn erarbeitet wurde. Aufgrund der Ergebnisse des ErstfragebogenverfahrensPQ-Verfahren und der ellen Abstimmung wurde ISO 5511 als Europische Norm EN ISO 5511 bernommen.Der Text der nderung AC ist durch eine doppelte senkrechte Linie am rechten Seitenrand gekennzeichnet.Fr die im Abschnitt 2 zitierten Internationalen Normen wird im folgenden auf die entsprechenden Deutschen NormenhingewiesenISO 659 siehe DIN 10263ISO 664 siehe DIN EN ISO 664ISO 665 siehe DIN EN ISO 665nderungenGegenber der Ausgabe Oktober 1996 wurden folgende Berichtigungen vorgenommen Die Gleichung in 10.3 wurde berichtigt in bereinstimmung mit dem Technical Corrigendum 1ISO 5511 1992.Frhere AusgabenDIN EN ISO 5511 1996-101997 zuNationaler Anhang NALiteraturhinweiseinativDIN EN ISO 664lsamen Verkleinerung der Laboratoriumsprobe auf die Untersuchungsprobe ISO 664 1990;Deutsche Fassung EN ISO 664 1995DIN EN ISO 665lsamen Bestimmung des Wassergehaltes und der flchtigen Bestandteile ISO 665 1977;Deutsche Fassung EN ISO 665 1995Fortsetzung 4 Seiten ENNormenausschu Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte NAL im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V.Nr. Normung Normen EUROPISCHENORMEN ISO 5511EUROPEAN STANDARDSeptember 1996NORME EUROPENNE2997ICS 67.200.20Deskriptoren Landwirtschaftliche Erzeugnisse, lsamen, chemische Analyse, Gehaltsbestimmung, le, Kernresonanz-spektrometrisches Verfahren, Spektrometrisches VerfahrenDeutsche FassunglsamenBestimmung des lgehaltesKernresonanzspektroskopie mit niedriger Auflsung SchnellverfahrenISO 5511 1992enthlt nderung AC 1997Oilseeds Determination of oil content using continuous-wave low-reso-lution nuclear magnetic resonance spec-trometry Rapid IS 5511 1992includes amendment AC 1997Graines oleagineuses Determination dela teneur en huile e par spectro-metrie de resonance magnetique nucleaire basse resolution et onde continuee rapide 180 55111992 inclutlamendement AC 1997Diese Europische Norm wurde von CEN am 1995-12-06 und die nderung AC am1997-04-04 angenommen.Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen,in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohnejede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist.Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Zentralsekretariat oder bei jedem CEN-Mitglied aufAnfrage erhltlich.Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen Deutsch, Englisch,Franzsisch. Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied ineigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und demZentralsekretariat mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellenFassungen.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark,Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg,Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien und demVereinigten Knigreich.CENEUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEuropean Committee for StandardizationComite Europeen de NormalisationZentralsekretariat rue de Stassart 36, B-1050 Brssel 1997. Das Copyright ist den CEN-Mitgliedern vorbehalten. Ref. Nr. EN ISO 5511 1996 AC 1997 DSeite 2EN ISO 5511 -.1996VorwortDer Text der Internationalen Norm vom Technischen Komitee ISO/TC 34 “Agricultural food products“ der “InternationalOrganization for Standardization“ ISO wurde als Europische Norm durch das Technische Komitee CEN/TC 307“lsamen, tierische und pflanzliche Fette und le und deren Nebenprodukte Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ bernommen, dessen Sekretariat vom AFNOR gehalten wird.Diese Europische Norm mu den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Mrz 1997, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bisMrz 1997 zurckgezogen werden.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmenBelgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, die Niederlande,Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden, die Schweiz, Spanien und das Vereinigte Knigreich.AnerkennungsnotizDer Text der Internationalen Norm ISO 5511 1992 wurde von CEN als Europische Norm ohne irgendeine Abnderunggenehmigt.ANMERKUNG Die normativen Verweisungen auf Internationale Normen sind im Anhang ZA normativ aufgefhrt.1ZweckDiese Internationale Norm legt ein Schnellverfahren zurBestimmung des lgehaltes von lsamen unter Anwendung der magnetischen Kernresonanzspektroskopie mitniedriger Auflsung fest.Unter blichen Anwendungsbedingungen ist es nicht frlsamen anwendbar, deren lgehalt bei 20 G nichtvollstndig flssig ist z.B. Sheafett, Palml, lllipefett,Kakaobutter usw.. Dieses Verfahren wurde an folgendenlsamen erfolgreich getestet Rapssamen, Soja, Sonnenblumenkerne und Erdnsse.ANMERKUNG 1 Das Referenzverfahren fr dieBestimmung des lgehaltes von lsamen ist inISO 659 festgelegt.2Normative VerweisungenDie folgenden Normen enthalten Festlegungen, die durchVerweisung in diesem Text Bestandteil der vorliegendenNorm sind. Zum Zeitpunkt der Verffentlichung dieserNorm gelten die angegebenen Ausgaben. Alle Normenunterliegen der berarbeitung, und Anwender dieserNorm werden gebeten, die jeweils neueste Ausgabe derim folgenden genannten Normen anzuwenden. Mitgliedervon lEC und ISO fhren Verzeichnisse der gltigen Internationalen Normen.ISO 659 1988Oilseeds Determination of hexane extract or lightPetroleum extract, calied “oll content“ISO 664 1990Oilseeds Reduction of laboratory sample to testsampleISO 665 1977Oilseeds Determination of moisture and volatilematter contentISO 772 1977Oilseed residues Determination of moisture andvolatile matter content3DefinitionenFr die Anwendung dieser Norm gelten die folgendenDefinitionen3.1 lgehalt Massenfraktion der organischen Substanzen, die bei der Metemperatur fr die lsamenprinzipiell 20 C flssig sind und die nach dem in dieserInternationalen Norm beschriebenen Verfahren bestimmtwird.Der lgehalt wird als Massenanteil in Prozent angegeben.3.2Einzelergebnis Ergebnis, das bei einmaliger Anwendung eines vorgeschriebenen Untersuchungsverfahrens anfllt.3.3Wiederliolbarkeitsbedingungen Bedingungen,unter denen nach dem gleichen Verfahren an bereinstimmendem Probenmaterial mit derselben Gerteausrstung im selben Laboratorium vom selben Untersucher innerhalb kurzer Zeitabstnde voneinander unabhngige Untersuchungsergebnisse ermittelt werdenISO 57251986, 3.1.7.4 PrinzipBestimmung des Anteils der flssigen wasserstoffhaltigenBestandteile in lsamen, die zuvor bei 103 2G getrocknet wurden, unter Bercksichtigung des Einflussesvon Feststoffen lsamenrckstnden mit Hilfe dermagnetischen Kernresonanzspektroskopie NMR mitniedriger Auflsung.5 l/laterialien5.1l fr das Kalibrieren Rohl aus Samen der gleichen botanischen Art und hnlicher geographischer Provenienz und einer den zu untersuchenden lsamen entsprechenden chemischen Zusammensetzung, das indem mit der Untersuchung beauftragten Laboratoriumnach dem in ISO 659 beschriebenen Verfahren extrahiertund weniger als 1 Monat aufbewahrt wurde.Das l ist trocken und unter Bedingungen zu lagern, beidenen keine Oxidation auftritt.5.2lsamenrckstand aus Samen der gleichen botanischen Art und hnlicher geographischer Provenienzund einer den zu untersuchenden lsamen entsprechenden chemischen Zusammensetzung, aus dem das l indem die Untersuchung durchfhrenden Laboratoriumnach dem in ISO 659 beschriebenen Verfahren extrahiertund weniger als 1 Monat aufbewahrt wurde.Seite 3EN ISO 5511 -.19966 Gertebliche Laborgerte und6.1Wrmeschrank siehe ISO 665.6.2NMR-Spektrometer mit niedriger Auflsung.6.3Probenrohre, vorzugsweise verschliebar, mitgrtmglichem Nennvolumen und fr das NMR-Spektrometer 6.2 geeignet, aus einem nichtleitenden, nichtmagnetischen, wasserstofffreien Material z. B. Glas oderPolytetrafluorethylen PTFE.6.4Exsikkator mit einem wirlsamen Trockenmittel.7 ProbenahmeEs ist wichtig, da die vom Laboratorium erhaltene Probewirklich reprsentativ und whrend des Transports undder Lagerung nicht beschdigt oder verndert wurde. DieProbenahme ist nicht Teil des in der vorliegenden Internationalen Norm beschriebenen Verfahrens. Ein empfohlenes Probenahmeverfahren ist in ISO 542 festgelegt.8 Vorbereitung der UntersuchungsprobeDie Untersuchungsprobe ist nach ISO 664 herzustellen.Alle Eisenmetallteilchen sind mit einem Magneten zu entfernen.ANMERKUNG 2 Eisenmetallteilchen verflschendie Ergebnisse.9 VerfahrenACHTUNG; Da Temperaturschwankungen die Ergebnissesehr stark beeinflussen der Mewert fr den lgehaltverringert sich je Grad Celcius um etwa 0,3, ist strengdarauf zu achten, da alle Arbeitsgnge whrend derKalibrierung des Gertes und whrend der Messung beikonstanter Temperatur ausgefhrt werden. Falls die erforderliche Ausrstung verfgbar ist, wird eine thermostatische Regelung des “wirksamen“ Teils des NMR-Spektro-meters sowie eine Aufbewahrung der Samen vor derMessung bei Metemperatur in wrmeisolierten Metallblcken empfohlen. Anderenfalls ist alle 30 min eine vereinfachte Kalibrierung des Spektrometers durchzufhrensiehe 9.2.5.9.1Kontrolle der Wiederholgrenze falls verlangtFalls die Einhaltung der Anforderungen an die Wiederholgrenze siehe Abschnitt 11 zu berprfen ist, sindzwei Einzelbestimmungen durchzufhren, die jeweilszwei Zwischenbestimmungen 9.6 unter Wiederholbedingungen siehe 3.3 umfassen.9.2Kalibrierung des Spektrometers9.2.1Das NMR-Spektrometer 6.2 ist nach den Anweisungen des Herstellers einzustellen, und nach dem Einbringen eines leeren Probenrohres 6.3 in das Magnetfeld erfolgt Einstellung auf Null.9.2.2In vier Probenrohre, die mit dem fr die Einstellung benutzten Probenrohr identisch sind d.h. fr dieauch Null angezeigt wird, wenn sie leer in das Magnetfeldgebracht werden, sind auf 0,01 g, 5 g, 10 g, 20 g und, fallsdurchfhrbar, 30 g des ls fr das Kalibrieren 5.1 einzu-wgen, wobei darauf zu achten ist, da an den Rohrwnden ber dem wirksamen Teil kein l haftet.9.2.3 Das Spektrometer zeigt fr jedes der vier Probenrohre einen Mewert an, wobei R5,R10,R20 und R30 dieMittelwerte aus jeweils fnf Ablesungen am Integrator frjedes der vier Probenrohre sind, gemessen whrend derIntegrationszeit, die fr die Messung die beste Wiederholgrenze ergibt, und unter Verwendung eines ausreichenden Hochfrequenzpegels, um ein im Verhltnis zumHintergrundgerusch befriedigendes Signal zu erhalten,ohne da mehr als etwa 1 Sttigung bewirkt wird. Diekorrekte Wahl des Sttigungspegels kann vom Untersucher vorgenommen werden, wenn die Beziehung zwischen Hochfrequenzenergie und Sttigung bekannt ist.Ist das nicht der Fall, mu fr die richtige Einstellung desSttigungspegels der Gertehersteller konsultiert werden.9.2.4_ Es ist eine Gerade zu ziehen, auf der die Wertevon R als eine Funktion der Masse des in den Probenrohren vorhandenen ls dargestellt sind. Diese Linie muden Nullpunkt durchlaufen. Ist das nicht der Fall, werden,wenn das Gert die Mglichkeit bietet, die erforderlichenEinstellparameter gendert, oder der Gertehersteller istzu konsultieren.9.2.5 Die Kalibrierung des Spektrometers ist regelmig zu kontrollieren nach Mglichkeit einmal tglich.Falls das Spektrometer und die Proben nicht thermostatisch kontrolliert werden, ist alle 30 min die nderung derSteigung der Kalibrierkurve zu kontrollieren, indem freine Probe von 20 g oder 30 g der Mewert ermittelt wird.9.3EinwaageEine ausreichende Menge der vorbereiteten Untersuchungsprobe Abschnitt 8, mindestens aber 20 g, sindauf 0,01 g zu wgen, so da der wirksame Bereich einesProbenrohres 6.3 gefllt wird.ANMERKUNG 3; Der wirksame Bereich entsprichtder Rohrlnge, die sich im Mekopf befindet etwa20 g Samen; einige Gerte knnen allerdings beibestimmten Samenarten eine Menge von 20 gnicht aufnehmen. Werden weniger als 20 g Samenverwendet, ist die Probe weniger reprsentativ,und es sollten in diesem Fall mehrere aufeinanderfolgende Messungen vorgenommen werden.9.4TrocknungDie Einwaage ist zu trocknen und nach dem in ISO 665beschriebenen Verfahren auf ihren Feuchtigkeitsgehaltzu untersuchen.Der Exsikkator 6.4, in dem der getrocknete Samen aufbewahrt wird, ist vor der Bestimmung mindestens 3 h inunmittelbarer Nhe des NMR-Spektrometers 6.2 ineinem Raum mit gleichbleibender Temperatur im allgemeinen etwa 20 C aufzustellen, so da Samen undGerte gleiche Temperatur annehmen.ANMERKUNG 4 Nach Mglichkeit ist ein Raummit geregelter Temperatur zu benutzen.9.5lUlessungDie getrockneten Samen sind quantitativ und rasch in einProbenrohr 6.3 zu berfhren, das mit dem zur Kalibrierung verwendeten Probenrohr identisch ist. Das Probenrohr ist nach Mglichkeit zu verschlieen, um eineAbsorption von Feuchtigkeit zu vermeiden. Ohne dieGerteeinstellung zu ndern, ist der Mewert fr dieProbe im Probenrohr zu messen. Dabei ist R der Mittelwert fr diesen Mewert aus fnf Ablesungen am Integrator innerhalb der zuvor gewhlten Integrationszeit.9.6Korrektur fr den lsamenrckstand9.6.1 In ein Probenrohr 6.3, das mit dem zum Kalibrieren verwendeten Probenrohr identisch ist, wird eine zumFllen des wirksamen Rohrbereiches ausreichendeMenge Masse m des getrockneten lsamenrck

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